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dc.contributor.advisor1Azevedo, Miriane Lucas-
dc.creatorSantos, Franciele Silva dos-
dc.date.accessioned2022-01-24T20:23:25Z-
dc.date.available2022-
dc.date.available2022-01-24T20:23:25Z-
dc.date.issued2013-
dc.identifier.citationSANTOS, Franciele Silva dos. Desenvolvimento de método para determinação de clomazone em arroz empregando o método QuEChERS e UHPLC-MS/MS. 2022. 70 f. Trabalho de Conclusão de Curso (Bacharelado em Ciência e Tecnologia de Alimentos) - Universidade Federal do Pampa, Itaqui, 2013.pt_BR
dc.identifier.urihttps://repositorio.unipampa.edu.br/jspui/handle/riu/6423-
dc.description.abstractModern agriculture, which seeks constantly increasing productivity and maximizing profits, employs a significant load of chemicals, among them pesticides, particularly herbicides, insecticides and fungicides, which may cause environmental pollution and imbalance in the environment. In this work, optimized and validated the presence of clomazone in rice samples from the Western Border of Rio Grande do Sul employing the modified QuEChERS method and Efficiency Ultra Performance Liquid Chromatography coupled to Mass Spectrometry in series (UHPLC-MS / MS) with electrospray ionization source (+). Performed the extraction of residues of clomazone employing the modified QuEChERS method. Was weighed into a 10 g sample of polypropylene at all (50 and 15 mL) was added after 10 mL of acetonitrile containing 1% (v / v) acetic acid. After, stirred by vortexing for 1 minute, then added with 4 g magnesium sulfate and 1.7 g of anhydrous sodium acetate. After, stirred by vortexing for 1 minute and centrifuged for 8 minutes at 10,000 rpm. In step clean-up of the extracts was transferred to 4 mL of the supernatant polypropylene tube containing 100 milligrams of Sorbent-PSA (primary amine), 600 mg of magnesium sulfate and 500 mg of carbon 18. After, stirred for 1 minute and centrifuged for 8 minutes at 10,000 rpm. The supernatant was filtered on nylon filter 0.45 m and 10 L was injected into the system UHPLC-MS/MS. After optimization of the extraction and quantification, the method was validated by evaluating the analytical curve, linearity, limit of detection, limit of quantification, precision and accuracy. The method showed good linearity of the calibration curve of clomazone showed coefficient of determination r² = 0.998. The method presented limit of quantitation of 1 mg kg-¹ and method detection limit of 0.3 mg kg-¹. For the three levels of recovery evaluated (10, 20 and 50 mg kg-¹) showed the method recovery values between 70-120% and coefficients of variation ≤ 20%. The evaluation results were also obtained intermediate precision in the range of 79-95%. The method was applied for the determination of residues of clomazone 8 samples of commercial rice Westermarck was observed in 4 samples that were not detected residues were detected three samples below the limit of quantitation and only one of the samples found if waste clomazone (2.5 mg kg-¹). The developed method enables the assessment of clomazone in adequate concentrations to a maximum residue level (MRL) with precision, accuracy and efficient.pt_BR
dc.languageporpt_BR
dc.publisherUniversidade Federal do Pampapt_BR
dc.rightsAcesso Abertopt_BR
dc.subjectHerbicidaspt_BR
dc.subjectCereaispt_BR
dc.subjectCromatografiapt_BR
dc.subjectHerbicidespt_BR
dc.subjectCerealspt_BR
dc.subjectChromatographypt_BR
dc.titleDesenvolvimento de método para determinação de clomazone em arroz empregando o método QuEChERS e UHPLC-MS/MSpt_BR
dc.typeTrabalho de Conclusão de Cursopt_BR
dc.creator.Latteshttp://lattes.cnpq.br/3511019794255093pt_BR
dc.contributor.advisor1Latteshttp://lattes.cnpq.br/7422955251102416pt_BR
dc.publisher.initialsUNIPAMPApt_BR
dc.publisher.countryBrasilpt_BR
dc.subject.cnpqCNPQ::CIENCIAS AGRARIASpt_BR
dc.description.resumoA agricultura moderna, que procura constante elevação de produtividade e maximização dos lucros, emprega uma carga expressiva de agroquímicos, dentre os quais os agrotóxicos, principalmente herbicidas, inseticidas e fungicidas, que podem originar poluição ambiental e desequilíbrio no meio ambiente. Neste trabalho, otimizou-se e validou-se a presença de herbicida clomazone em amostras de arroz provenientes da Fronteira Oeste do Rio Grande do Sul empregando o método QuEChERS modificado e Cromatografia Líquida de Ultra Eficiência acoplada à Espectrometria de Massas em série (UHPLC-MS/MS) com fonte de ionização por eletronebulização(+). Efetuou-se a extração dos resíduos de clomazone empregando o método QuEChERS modificado. Pesou-se 10 g de amostra em tudo de polipropileno (50 e 15 mL), após adicionou-se 10 mL de acetonitrilacontendo 1% (v/v) de ácido acético. Após, agitou-se em vortex por 1 minuto, em seguida, adicionou-se 4 g sulfato de magnésio anidro e 1,7 g de acetato de sódio. Após, agitou-seem vortexpor 1 minuto e centrifugou-se por 8 minutos a 10.000 rpm. Na etapa de clean-up dos extratos, transferiu-se 4mL do sobrenadante para tubo de polipropileno contendo 100 mg de Sorvente-PSA (amina primária), 600 mg de sulfato de magnésio e 500 mg de carbono 18. Após, agitou-se por 1 minuto e centrifugou-se por 8 minutos a 10.000 rpm. Filtrou-se o sobrenadante em filtro de nylon0,45 μme injetou-se 10 μL no sistema UHPLC-MS/MS. Após a otimização dos parâmetros de extração e de quantificação, o método foi validado, avaliando-se curva analítica, linearidade, Limite de Detecção, Limite de quantificação, precisão e exatidão. O método apresentou bons resultados de linearidade, a curva analítica do clomazone apresentou coeficiente de determinação r²= 0,998. O método apresentou limite de quantificação de 1µg kg-¹ limite de detecção do método 0,3 µg kg-¹. Para os três níveis de recuperação avaliados (10, 20 e 50 µg kg-¹) o método apresentou valores de recuperação entre 70-120% e coeficientes de variação ≤20%. Os resultados da avaliação da precisão intermediária também foram obtidos na faixa entre 79-95%.O método desenvolvido foi aplicado para a determinação de resíduos de clomazone em 8 amostras de arroz comerciais da Fronteira Oeste, observou-se que em 4 amostras não foram detectados resíduos, 3 amostras foram detectados abaixo do Limite de quantificação e apenas uma das amostras encontrou-se resíduos de clomazone (2,5 µg kg-¹). O método desenvolvido permite avaliar os níveis de clomazone em concentrações adequadas ao Limite Máximo de Resíduo (LMR) com precisão, exatidão e eficiente.pt_BR
dc.publisher.departmentCampus Itaquipt_BR
???org.dspace.app.webui.jsptag.ItemTag.appears???Ciência e Tecnologia de Alimentos

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